液相色谱仪验证

服务背景

液相色谱仪（LC/HPLC/UHPLC）凭借高效分离与精准检测能力，深度服务于关键领域：

         •在制药行业，它支撑药物全周期分析，涵盖活性成分定量、杂质监控及生物药质控。食品安全领域依赖其检测农残、非法添加剂与毒素，守护公众健康。环境监测中精准分析水体、大气污染物（如多环芳烃、抗生素），助力生态治理。

        •化工与材料科学用于聚合物表征、锂电池材料分析。

        •临床医学通过血药浓度监测与代谢组学研究推动精准医疗。同时覆盖法医鉴定、标准认证及新兴领域（如核酸药物）。与质谱联用（LC-MS）持续拓展技术边界，为科研与产业升级提供核心支撑。

仪器验证是实验室在仪器生命周期内对仪器实施的全过程管理，从采购、安装、验收和运行等阶段对仪器进行全过程的质量评价和记录，是仪器设备整体性能的综合评价。液相色谱仪验证是确保分析数据可靠与合规的基石。仪器性能漂移可能导致检测结果重大偏差，引发产品召回甚至公共健康危机。法规强制要求未经验证的仪器不得使用，违规将面临资质吊销及法律追责。从经济视角看，定期验证如同精准的风险防控：以微小投入拦截设备隐患，避免灾难性损失。这不仅是技术校准，更是对生命安全的庄严守护——唯有可溯源的严谨验证，才能铸就从实验室到社会的信任链条。华测计量作为第三方检测机构根据预定方案提供液相色谱仪IQ、OQ、PQ相关的验证服务（主要是根据国际、国内与液相色谱仪相关的各种技术标准及客户的要求，与客户商定验证方案，根据验证方案验证仪器各硬件模块和整机的各项性能）。

液相色谱仪验证

服务内容

主要分为安装确认（IQ）、 运行确认（OQ）、 性能确认（PQ）三类验证，除安装确认外，其他验证主要是根据国际、国内各种技术标准及客户的要求，与客户商定验证方案，验证的主要内容和参数如下：

仪器模块	验证参数
泵	泵耐压
	流量准确性（或流量设定值误差）
	流量稳定性
	梯度准确性（梯度误差）
	梯度波动（Gradient ripple）
自动进样器	进样器密封性
	进样器取样体积准确性
	进样器进样体积重复性
	进样器进样体积线性
	进样器样品残留
	进样器温度准确性
柱箱	柱箱温度准确性
	柱箱温度稳定性
检测器（紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、多波长检测器、荧光检测器、示差折光率检测器、蒸发光散射检测器、安培检测器、集成安培检测器、电导率检测器、圆二色检测器、电雾式检测器）	检测器波长准确度（紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、多波长检测器、荧光检测器）
	检测器波长重复性（紫外-可见光检测器、二极管阵列检测器、多波长检测器、荧光检测器）
	基线噪声
	基线漂移
	最小检测浓度或信噪比
	线性（linearity）或线性范围
整机	定性重复性
	定量重复性

服务周期

送检（5个工作日）/现场（1个工作日）

初始验证：新装机/移位后，立即检测；

定期验证：常规监测每年1次；

维修后验证：针对性OQ/PQ24h内。

服务流程

服务优势

CTI华测计量为中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可的专业第三方计量机构。其服务理念是“客户至上”，我们用“诚信、团队、精益、创新”的价值观，去“为品质生活传递信任”。我们具备cnas认可的6000多项资质能力，拥有6000多台套的国内一流的计量标准和精密仪器，在全国15个计量实验室真诚为您提供专业、权威、全面的计量校准检测服务。

1、专业团队：具有国内液相色谱仪验证专家和经验丰富的技术团队，确保为您提供最专业的服务。

2、先进设备：使用最新一代的检测/验证设备，保证检测/验证过程的准确性和可靠性。

3、快速响应：快速的响应时间，确保您的工作流程不受影响。

4、全球认证：我们的检测/验证服务符合ISO/IEC 17025等国际标准，满足全球范围内的认证要求。

常见问题

液相色谱仪验证过程中特别需要注意的关键点？

一、硬件相关陷阱

1、流动相脱气不足

后果：泵内气泡导致流量波动（OQ流量RSD超限），基线噪声陡增。

对策：超声脱气≥30分钟，在线脱气机压力监测（>5 psi提示故障）。

2、色谱柱未平衡

后果：保留时间漂移（PQ精密度RSD>2%），误判为系统故障。

对策：新柱或久置柱需用流动相冲洗1小时（流速0.2mL/min），柱温恒定±0.5℃。

3、检测器氘灯能量衰减

信号：基线噪声>5×10⁻⁴ AU，210nm以下灵敏度骤降。

验证要点：OQ测试加入低波长（如220nm）噪声检查，能量值<800时强制更换。

二、方法转移的致命盲区

1、流动相pH偏移：

若验证用缓冲液pH与日常方法差0.1单位，离子化化合物保留时间偏移可达15%。

必须：PQ使用实际样品+生产流动相，不得用纯水/甲醇简化替代。

2、自动进样器残留：

操作：先注射高浓度样品（如100μg/mL），再进空白溶剂。

标准：残留峰面积<0.5%，否则需优化洗针程序或更换进样针。

三、数据完整性雷区

1、审计追踪未启用

法规铁律：GMP附录11要求“分析参数修改必须留痕”。

案例：某企业因手动删除异常进样记录，被FDA定为数据造假。

2、积分参数未锁定

风险：手动调整基线使杂质峰“消失”，掩盖分离度不足。

对策：PQ中固定积分参数（如峰宽=0.1min，阈值=100），写入验证报告。

四、环境与操作的隐藏风险四、环境与操作的隐藏风险

问题	后果	解决方案
室温波动>3℃/h	保留时间漂移±0.5min	实验室控温±2℃，柱温箱独立验证
电源电压不稳	泵脉冲导致基线毛刺	配置UPS电源，接地电阻<0.1Ω
手动进样手法差异	进样体积误差达10%	OQ必须含自动进样器精度测试

五、维修后的验证漏洞

误做法：更换泵密封圈后仅测流量，忽略压力脉动测试。

灾难案例：某实验室维修后未测压力上限，导致色谱柱超压炸裂，损失超50万。

注：文中IQ指安装确认；OQ指运行确认（空载测试）；PQ指性能确认（实际样品测试）；RSD指精密度（相对标准偏差）；GMP指国际通行的药品、食品、医疗器械等生产质量规范；FDA指美国食品药品监督管理局。UPS指不间断电源。
psi是压力计量单位，1psi≈6894.76Pa。

AU 是 Absorbance Unit（吸光度单位）的缩写，是紫外检测器吸光度的标准计量单位，用于痕量检测器（通常是紫外-可见光检测器，UV-Vis）对样品吸收光强度的响应值。它直接反映样品对特定波长光的吸收能力。