气相色谱仪校准

服务背景

气相色谱类仪器的种类繁多，功能各异，但其基本结构相似。

气相色谱类仪器一般由气路系统、进样系统、分离系统（色谱柱）、温控系统、检测系统及数据处理系统组成，检测器类型一般分为通用型和选择性，通用型为TCD（热导检测器）、FID（火焰离子化检测器），选择性为ECD（电子捕获检测器）、FPD（火焰光度检测器）、NPD（氮磷检测器）等，此外还可与质谱仪联用（GC-MS）。

气相色谱类仪器凭借其高效分离、高灵敏度的优势，已成为医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学、食品生产等领域的核心分析工具。当前技术正向智能化、联用化发展，未来在微型设备、绿色技术及工业集成方面潜力巨大。

华测计量可以为医药卫生、石油化工、环境监测、生物化学、食品生产等行业的各种型号的气相色谱类仪器提供计量校准和检测。

气相色谱仪校准

适用产品

气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、在线气相色谱仪。

校准项目

序号	测量仪器名称	校准参数	依据	测量范围	不确定度
1	气相色谱仪	检测限		TCD：≥800mV·mL/mg	Urel=10%
		灵敏度	气相色谱仪检定规程 JJG700	FID：≤0.5ng/s	Urel=9%
				FPD：≤0.5ng/s（硫）	Urel=9%
				FPD：≤0.1ng/s（磷）	Urel=9%
				NPD：≤5pg/s（氮）	Urel=9%
				NPD：≤10pg/s（磷）	Urel=9%
				ECD：≤5pg/mL	Urel=9%
2	气相色谱-质谱联用仪	信噪比	气相色谱-质谱联用仪校准规范 JJF1164	离子阱、单四级杆(EI+)：S/N≥10：1 (100pg/µL八氟萘)	Urel=15%
				离子阱、单四级杆(CI+)：S/N≥10：1 (10ng/µL苯甲酮)	Urel=15%
				离子阱、单四级杆(CI-)：S/N≥10：1 (10pg/µL八氟萘)	Urel=15%
				三重四级杆(EI+)：S/N≥10：1 (10pg/µL八氟萘)	Urel=15%
				三重四级杆(CI+)：S/N≥10：1 (1ng/µL苯甲酮)	Urel=15%
				飞行时间、静电场轨道阱(EI+)：S/N≥50：1 (10pg/µL 八氟萘)	Urel=15%
3	在线气相色谱仪	灵敏度	在线气相色谱仪检定规程 JJG 1055	TCD：≥1000mV·mL/mg	Urel=3%

服务周期

送检（5个工作日）/现场（1个工作日）

服务流程

服务优势

CTI华测计量为中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可的专业第三方计量机构。其服务理念是“客户至上”，我们用“诚信、团队、精益、创新”的价值观，去“为品质生活传递信任”。我们具备cnas认可的6000多项资质能力，拥有6000多台套的国内一流的计量标准和精密仪器，在全国13个计量实验室真诚为您提供专业、权威、全面的计量校准检测服务。

1、  专业团队  ：具有国内顶级的气相色谱仪校准专家和经验丰富的技术团队，确保为您提供最专业的服务。

2、  先进设备  ：使用最新一代的校准设备，保证校准过程的精确性和可靠性。

3、  快速响应  ：快速的响应时间，最小化您的设备停机时间，确保您的工作流程不受影响。

4、  全球认证  ：我们的校准服务符合ISO/IEC 17025等国际标准，满足全球范围内的认证要求。

常见问题

气相色谱仪故障排除三种方法：

1、进样后不出色谱峰的故障

气相色谱仪在进样后检测信号没有变化，仪不出峰，输出仍为直线。遇到这种情况时，应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查 。

（1）首先检查注射器是否堵塞，如果没有问题，

（2）再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气，

（3）然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况，

（4）最后观察检测器出口是否畅通。

检测器出口的畅通是很重要的，有人在工作中会遇到这样的问题：前一天仪器工作还一切正常，第二天开机后却无响应峰信号。检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常，可就是不出峰，无意中发现进样口柱头压达不到设定值，总是偏高，这时才怀疑是ECD检验器出口不畅通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。当时是秋冬之交，雨水进入到ECD排出口之后冻住了，因此造成仪器ECD的出口堵塞，柱头压居高不下，气体在气路中无法流动，也就无法载样品到检测器，所以不出峰。

2、基线问题

气相色谱基线波动、飘移都是基线问题，基线问题可使测量误差增大，有时甚至会导致仪器无法正常使用。

（1）遇到基线问题时应先检查仪器条件是否有改变，近期是否新换气瓶及设备配件。

（2）如果有更换或条件有改变，则要先检查基线问题是不是由这些改变造成的，一般来说，这种变化往往是产生基线问题的原因。有些人在工作中就遇到过这种情形：新载气纯度不够，换过载气之后，基线逐渐上升（由于载气净化管的原因，基线不是马上变化的）。第二天开机之后，基线非常高，并伴有基线强烈抖动，所有峰都湮没在噪音中，无法检测。经过检查，问题出现在新换的载气上，重新更换载气后，立即恢复了正常。

（3）当排除了以上可能造成基线问题的原因后，则应当检查进样垫是否老化（应养成定期更换进样垫的好习惯）；

（4）石英棉是不是该更换了；

（5）衬管是否清洁。值得一提的是，清洗衬管时可先用试验最后定容的溶剂充分浸泡，再用超声波清洗几分钟，然后放入高温炉中加热到比工作温度略高的温度，最后再重新安装。

（6）此外，检测器污染也可能造成基线问题，其可以通过清洗或热清洗的方法来解决。

3、造成峰丢失的故障

造成峰丢失的原因有两种：一是气路中有污染，另一可能是峰没有分开。

第一种情况可通过多次空运行和清洗气路（进样口、检测器等）来解决。

（1）为了减少对气路的污染，可采用以下的措施：程序升温的最后阶段应有一个高温清洗过程；

（2）注入进样口的样品应当清洁；

（3）减少高沸点的油类物质的使用；

（4）使用尽量高的进样口温度、柱温和检测器温度。

峰丢失的第二种情况是峰没有分开，除了以上原因外，其也有可能是因系统污染造成的柱效下降造成，或者是由于柱子老化导致的，但柱子老化所造成的峰丢失是渐进的、缓慢的。假峰一般是由于系统污染和漏气造成的，其解决方法也是通过检查漏气和去除污染来解决。在平时的工作中应当记录正常时基线的情况，以便在维护时作参考